Статьи
Определение содержания этилового спирта в консервах
06.09.2018
От содержания этилового спирта зависит качество продукта. В первых сортах фруктовых и яблочных соков не должно быть более 0,5% спирта, а в высших - более 0,3%.
При определении спирта пользуются методом его окисления бихроматом калия. Метод основан на способности бихромата калия окислять спирт в присутствии серной кислоты в уксусную кислоту.
Раствор бихромата калия применяют с установленным титром. Количество раствора должно превышать содержание спирта в исследуемом продукте. Избыток бихромата, который не используют для окисления спирта, оттитровывают по иодометрическому методу. По разнице определяют, сколько миллилитров бихромата затрачено на окисление спирта. По этим данным и навеске исследуемого продукта легко установить содержание спирта в процентах. Техника определения спирта следующая. Навеску продукта в 10 г помещают в перегонную колбу емкостью 300-500 мл. Посуду, в которой отвешивали навеску, тщательно промывают водой. Затем в перегонную колбу добавляют воды до 125 мл.
Колбу соединяют с грушевидной насадкой и холодильником, к которому подведена стеклянная трубочка (форштосс), связывающая холодильник с мерной колбой емкостью 10 мл, куда собирают отгон. Перегонку проводят до тех пор, пока отгон не заполнит колбу до метки. Далее в коническую колбу емкостью 100-200 мл отмеривают пипеткой 10 мл 0,2 н. раствора двухромовокислого калия, 5 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют по каплям при постоянном взбалтывании, 10 мл тщательно перемешанного отгона. Мерную колбу покрывают стеклом и нагревают на асбестовой сетке в течение 10 мин. Кипение не должно быть бурным. В дальнейшем содержимое колбы переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. Колбу и стекло промывают водой. В колбу добавляют 1 г йодистого калия, закрывают пробкой, взбалтывают до полного растворения и оставляют на 2 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором гипосульфита. В конце титрования в качестве индикатора прибавляют 5 капель 0,5%-ного раствора крахмала. Титрование считают законченным, когда синевато-бурая окраска переходит в светло-зеленую. Если при нагревании смесь окрашивается в зеленый цвет или на титрование уходит меньше 8 мл гипосульфита, то отгон разбавляют, и повторяют опыт. Количество спирта (X) в процентах устанавливают по формуле:
X = 0,00115(АК - ВР)∙ 100,
где А - количество 0,2 н. раствора двухромовокислого калия, мл;
К - коэффициент пересчета на 0,1 н. раствора двухромовокислого калия (с учетом коэффициента поправки на титр);
В - количество раствора гипосульфита, израсходованное
на титрование, мл;
Р - коэффициент пересчета на 0,1 н. раствор гипосульфита (коэффициент поправки на титр).
Титр гипосульфита устанавливают также по двухромовокислому калию. В коническую колбу отбирают пипеткой 10 мл двухромистого калия, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 1 г йодистого калия. Колба отстаивается 2 мин. с закрытой пробкой, чтобы полностью выделился йод. Затем в колбу добавляют до 300 мл воды и титруют раствором гипосульфита, титр которого необходимо установить предварительно.