Статьи
Определение золы в консервах
06.09.2018
Минеральная часть консервов содержит металлы и металлоиды. В неорганической массе (золе) большей частью содержится Na, К, Са, Mg, Fe, Si, а также в небольших количествах (микроэлементы) могут оказаться Mg, Zn, Со, Сu, В, Bi.
После сжигания растительных и животных продуктов выпадает остаток золы. Величина такого остатка (в %): косточковых и семечковых плодов 0,3-1,2, ягод 0,3-0,9, овощей 0,4-1,8, мяса животных 1-2, мяса рыб 1-1,5.
На консервных заводах обычно определяют общее количество золы, механических неорганических загрязнений (песка) и хлоридов.
Определение золы. Озоление анализируемых органических продуктов ведут при высокой температуре в присутствии кислорода воздуха. В процессе озоления получается уголь. Минеральные соединения исследуемого продукта под влиянием температуры могут разложиться, вступить во взаимодействие с углем, кислородом. Кроме того, возникают потери, связанные с восстановительным действием углерода на сернокислые, фосфорнокислые соединения, которые при дальнейшем процессе прокаливания будут улетучиваться.
Таким образом, вес и состав золы исследуемого продукта отличаются от состава и веса его естественных минеральных составных частей. Озоление необходимо проводить осторожно. Навеску исследуемого продукта можно взять как из предварительно высушенной, так и натуральной средней пробы продукта.
Методика определения следующая. Фарфоровый тигель предварительно прокаливают и взвешивают на аналитических весах, в него отвешивают 2-3 г измельченного, предварительно высушенного исследуемого вещества. Если исследуемые продукты предварительно не высушены в тигле, то берут навеску - 10 г от плодов и овощей, 5 г - от мяса или рыбы.
В дальнейшем тигель покрывают крышкой, вставляют в фарфоровый треугольник, который устанавливают на кольцо штатива и нагревают тигель на слабом огне. В период озоления идет сухая возгонка органических соединений исследуемого продукта с большим выделением газообразных продуктов. По мере уменьшения выделения газообразных соединений пламя горелки увеличивают. После окончания выделения газообразных соединений крышку тигля приоткрывают, и содержимое осторожно нагревают до получения однородной золы белого или светло-серого цвета. Зола иногда красноватая или зеленоватая. После окончания озоления тигель закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе. После охлаждения тигель с зольным веществом взвешивают. После взвешивания тигель повторно прокаливают, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Повторные прокаливания ведут до постоянного веса. Содержание золы определяют по формуле
Х = [(С-а) : (в-а)]∙100,
где X - содержание золы в исследуемом продукте, %;
а - вес тигля, г;
в - вес тигля с навеской, г;
С - вес тигля с золой, г.
Озоление можно также проводить и в муфельных печах. Первоначальная температура печи, при которой удаляют влагу, выделяются газообразные соединения и идет обугливание, 350-400°, а собственно минерализация протекает при температуре 500-600°.
При большом содержании солей в исследуемом веществе после обугливания в тигле массу выщелачивают горячей водой, фильтруют, а полученный осадок сжигают до получения золы; прибавляют к нему постепенно фильтрат, который выпаривается, и в последующем производят дополнительное озоление. Существует ряд методов, разработанных А. Т. Мархом и Р. В. Кржевовой, ускоряющих процесс получения золы.